DB21/T 2778-2017 公路改性瀝青SBS改性劑含量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

范圍
本規(guī)程規(guī)定了路用SBS改性瀝青中SBS改性劑含量檢測(cè)的電化學(xué)分析方法。
本規(guī)程適用于攪拌法、混融法、膠乳法、母體法制備的各類路用SBS改性瀝青中改性劑含量的檢測(cè)。

術(shù)語定義
下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)程。
基質(zhì)瀝青  Base asphalt
用于生產(chǎn)改性瀝青， 摻加改性劑進(jìn)行改性的基礎(chǔ)瀝青。
改性劑  Modifier
在瀝青或?yàn)r青混合料中加入的天然或人工合成的有機(jī)或無機(jī)材料，可熔融或分散在瀝青中，以改善或提高瀝青的路用性能。
SBS改性劑  Sryrene-Butsdicne-Sryrene block copolymer modifter
SBS是苯乙烯一丁二烯一苯乙烯高分子嵌段共聚物，屬于熱塑性橡膠。根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)形式，可分為星型和線型兩種主要形式，是公路改性瀝青常用的改性劑。
改性瀝青  Modifted asphalt (美)
摻加橡膠、樹脂、高分子聚合物、天然瀝青、磨細(xì)的橡膠粉，或者其他材料等外摻劑(改性劑)制成的瀝青結(jié)合料，從而使瀝青或?yàn)r青混合料的性能得以改善。
SBS改性瀝青  SBS modified asphalt
以基質(zhì)瀝青為原料，加入一定比例的SBS改性劑，通過剪切、攪拌等方法使SBS均勻地分散于基質(zhì)瀝青中，同時(shí)，加入一定比例的穩(wěn)定劑和其它添加劑，形成的瀝青結(jié)合料， 從而利用SBS良好的物理性能對(duì)瀝青做改性處理。
穩(wěn)定劑  Stabilizer
能增加溶液、膠體、固體、混合物等穩(wěn)定性能的添加劑。當(dāng)用于改性瀝青時(shí)，可以保持改性劑與基質(zhì)瀝青之間的化學(xué)平衡，降低表面張力，防止改性劑凝聚、離析，提高改性瀝青的貯存穩(wěn)定性。
分散劑  Dispersant
吸附在液-固界面，從而顯著降低液-固界面的界面自由能，使被分散的固體做粒能均勻的分散在液體中，并不再重新聚集的添加劑。當(dāng)用于改性瀝青時(shí)，能使改性劑微粒均勻地分散在基質(zhì)瀝青中。
改性劑含量  Modifier content, Modifier mass percentage
改性劑在改性瀝青(包括基質(zhì)瀝青、改性劑、穩(wěn)定劑、分散劑等各類添加劑)中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品  SBS modified asphalt type sample
參考SBS改性瀝青制作工藝制備的SBS改性劑含量準(zhǔn)確己知的SBS改性瀝青樣品，用于檢測(cè)儀器的標(biāo)定和檢測(cè)方法的驗(yàn)證。

試劑、儀器設(shè)備和環(huán)境條件
試劑
一般要求
除另有規(guī)定外， 所有試劑均為分析純， 試驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。
被檢測(cè)的SBS改性瀝青及其基質(zhì)瀝青應(yīng)分別符合《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTG F40-2004) 中"聚合物改性瀝青技術(shù)要求"和"道路石油瀝青技術(shù)要求"。
試劑標(biāo)準(zhǔn)
1) 三氯甲烷、乙二醇、冰乙酸。
2) 乙酸鎂的冰乙酸溶液: 濃度0.1mol/L。
3) 碘化鉀溶液: 濃度0.1mol/L。
4) 硫代硫酸鈉溶液: 濃度0.1mol/L。
5) 韋氏試劑: 濃度0.1mol/L。
儀器設(shè)備
1) 電位滴定儀: 滴定度高于0.01mL。
2) 天平: 檢定分度值0.01g，量程不小于200g天平1臺(tái)；檢定分度值0.1g，量程不小于2kg天平1臺(tái)；檢定分度值0.0001g，量程不小于220g天平1臺(tái)。
3) 容量瓶: 500mL。
4) 移液管: 50mL 。
5) 瓶口分液器: 25mL。
6) 分析瓶: 250mL。
7) 超聲波清洗機(jī): 功率可調(diào)節(jié)，不小于10W/L。
8) 磁力攪拌器: 大攪拌容量(水)不小于3L。
9) 恒溫水箱: 控溫準(zhǔn)確度為1°C。
環(huán)境條件
試驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)通風(fēng)良好。室溫15°C~25°C，試驗(yàn)過程中溫度變化不應(yīng)超過±2°C。

標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定
一般規(guī)定
本規(guī)程所需的SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品(以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)樣品)由SBS改性劑含量分別為3.00%、4.00%、5.00%、6.00%的4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品組成。
標(biāo)準(zhǔn)樣品制作
標(biāo)準(zhǔn)樣品采用與實(shí)際路用SBS改性瀝青相同型號(hào)規(guī)格的原材料和相同的制作流程在試驗(yàn)室制備。制作標(biāo)準(zhǔn)樣品所錨的原材料和流程由SBS改性瀝青供應(yīng)廠商或SBS改性瀝青生產(chǎn)廠家提供。
標(biāo)準(zhǔn)樣品可由SBS改性瀝青供應(yīng)廠商在SBS改性瀝青使用單位和檢測(cè)單位共同見證下制作或授權(quán)檢測(cè)單位根據(jù)SBS改性瀝青供應(yīng)廠商提供的原料材料和流程制作。
制作標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，液態(tài)原材料計(jì)量可采用向去皮后的制樣容器中緩慢加入的方式，固態(tài)原材料應(yīng)單獨(dú)計(jì)量。SBS改性劑的計(jì)量到0.01g，基質(zhì)瀝青、穩(wěn)定劑、分散劑和其它添加劑的計(jì)量到0.01g。
分別制作SBS改性劑含量為3.00%、4.00%、5.00%、6.00%共4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品不少于2.0kg。采用母體法制作標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)， SBS改性瀝青母體應(yīng)現(xiàn)制現(xiàn)用，不可久置，以防止離析影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性。
標(biāo)定方法
按照檢測(cè)方法，分別對(duì)不同SBS改性劑含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)(每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品平行試驗(yàn)三次，取三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值)，根據(jù)不同SBS改性劑含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品消耗的滴定液體積繪出標(biāo)定曲線，以此為基準(zhǔn)計(jì)算待測(cè)SBS改性瀝青的改性劑含量。

檢測(cè)方法
按 JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》T0601-2011 瀝青取樣法、T0602-2011 瀝青試樣準(zhǔn)備方法取樣并準(zhǔn)備試樣。
樣品稱取
1) 用電子天平稱取SBS改性瀝青樣品2.0000g放入分析瓶中。(到千分位即可)
樣品溶解
1) 在分析瓶中加入75.0ml的三氯甲烷溶解SBS改性瀝青。
2) 對(duì)分析瓶中的SBS改性瀝青進(jìn)行5-10分鐘的超聲溶解。
溶液配置
1) 向分析瓶進(jìn)行加入22.50ml韋氏試劑。
2) 后再加入催化劑乙酸鎂的冰乙酸溶液9.00ml，將溶液配置完整。
恒溫反應(yīng)
將配置好的完整溶液放置到恒溫水箱中進(jìn)行恒溫反應(yīng)，溫度保持50±1°C，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)。
含量分析
1) 到達(dá)恒溫反應(yīng)時(shí)間之后，將分析瓶取出，等待分析瓶慢慢冷卻。
2) 冷卻至25±5°C，向分析瓶中加入碘化鉀溶液10.00ml。
3) 然后再加入活性劑乙二醇45.00ml。
4) 再加入活性劑乙酸45.00ml。
5) 將依次加液之后的分析瓶移至電位滴定儀。
6) 采用硫代硫酸鈉滴定液對(duì)分析瓶中溶液進(jìn)行電位滴定。
7) 測(cè)得滴定液的消耗體積，并計(jì)算出改性瀝青中SBS含量。
自動(dòng)清洗
待滴定完畢之后，需對(duì)電位滴定儀進(jìn)行清洗，準(zhǔn)備檢測(cè)下一個(gè)SBS改性瀝青樣品。

檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)報(bào)告
檢測(cè)結(jié)果
同一SBS改性瀝青試樣平行試驗(yàn)三次，取三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值(在允許誤差范圍內(nèi))作為檢測(cè)結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
檢測(cè)報(bào)告
檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括下面所述的內(nèi)容。
樣品編號(hào)、樣品名稱、基質(zhì)瀝青型號(hào)規(guī)格、SBS改性劑型號(hào)規(guī)格、穩(wěn)定劑及其他摻配試劑的型號(hào)規(guī)格、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期。
改性瀝青應(yīng)用工程名稱、改性瀝青用途(工程部位)、施工單位、取樣日期。
檢測(cè)依據(jù)、檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)環(huán)境(溫度)、檢測(cè)結(jié)果、檢測(cè)單位、檢測(cè)人員、檢測(cè)日期。

檢出限、準(zhǔn)確度和允許誤差
檢出限
本方法的檢出限為0.5g/kg。
準(zhǔn)確度
本方法對(duì)不同SBS改性劑含量的SBS改性瀝青樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)見表1。

允許誤差
同一SBS改性瀝青試樣三次平行試驗(yàn)結(jié)果的大差值不得超過檢測(cè)結(jié)果的5%，當(dāng)平行試驗(yàn)結(jié)果不符合此要求時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果不得采用。


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