HB/Z 5090.2-2001 化學鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測定Sodium hypophosphite的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定化學鍍鎳溶液中Sodium hypophosphite(NaH₂PO₂·H₂O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于化學鍍鎳溶液中Sodium hypophosphite含量的測定。
測量范圍: 10～25g/L。

方法原理
用過量的三價鐵離子將H2PO2定量地氧化為亞磷酸，同時三價鐵離子被還原為二價鐵離子。在鹽酸酸性介質條件下，以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸鈰標準滴定溶液對亞鐵離子進行電位滴定。其中亞磷酸鈉不干擾Sodium hypophosphite的測定。

試劑
鹽酸濃液: 1+9。
硫酸鐵銨標準溶液: c[(NH₄)Fe(SO₄)₂]=0.02mol/L，配制按 HB/Z 5083 進行。用時現配。
硫酸鈰標準滴定溶液: c[Ce(SO₄)₂]=0.01mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度。
量取2.00mI上述溶液(含量小于15g/L的溶液取5.00ml)于200ml燒杯中，加25ml硫酸鐵銨標準溶液、60ml水、10ml鹽酸溶液，煮沸10min，稍冷，補加10ml鹽酸溶液，流水冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫酸鈰標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算Sodium hypophosphite的含量:

式中:
c[Ce(SO₄)₂]一一硫酸鈰標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用硫酸鈰標準滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.0530一一與1.00ml硫酸鈰標準滴定溶液c[Ce(SO₄)₂]=1.000mol/L相當的以克表示Sodium hypophosphite的質量。


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